Der Schwerpunkt dieser Arbeit lag auf Konstruktion, Aufbau, Test und Anwendung eines NMR-Imaging-Zusatzes, der an beliebigen NMR-Spektrometern einsetzbar ist. Zur Erfüllung dieser Aufgabe erfolgten Entwicklungen in den Richtungen: Bau, Test und Optimierung von NMR-Probenköpfen mit unterschiedlichen HF-Spulengeometrien, Berechnung, Optimierung, Bau und Test unterschiedlicher Gradientensysteme (z.T. aktiv geschirmt) Anfertigung eines Softwarepaketes SIX zur umfassenden Analyse von Imaging-Daten sowie zur Hardwareoptimierung, Realisierung eines variabel programmierbaren und zuverlässigen Ansteuerkonzeptes zur Generierung der Gradienten bei Verwendung kommerzieller, rauscharmer ADC-PC-Steckkarten sowie kommerzieller, leistungsstarker Stromverstärker. Die Komponenten von SIX (xfft, xback, x3d, xfit, xconvert) beinhalten neben einer Vielzahl an Bildrekonstruktionsverfahren (mehrdimensionale FT, gefilterte BP, iterative BP, Fourier Reconstruction, etc.) und Bildverarbeitungsmöglichkeiten auch Algorithmen zur nichtlinearen Regression von Relaxationskurven für jeden Bildpunkt und somit die Voraussetzungen für "Material Properties Imaging". Für die Gradientenspulengeometrien fand ein rechnergestütztes Optimierungsverfahren innerhalb xgrad Verwendung, welches auf der Basis einfacher geometrischer Grundstrukturen, deren Magnetfeldkomponenten vorausberechnet wurden, komplexe Systeme nach definierten Kriterien (Homogenitätsvolumen, Schirmungsvolumen, Gradientenstärke) geeignet zusammenstellt. Durch die Internet-Schnittstelle WebScope ist es mittels dynamischer HTML-Seiten und CGI-Routinen möglich, Spektrometer, NMR- und Imagingsoftware auch über transferschwache Verbindungen (z.B. Modem) zu steuern und zu verwenden. Die im Rahmen der Arbeit gebauten Probenköpfe und Gradientensysteme inklusive Ansteuerung und Auswertesoftware wurden an einem 400 MHz widebore-Festkörperspektrometer Unity 400 der Fa. VARIAN bzw. an einem 200 MHz narrowbore-Eigenbauspektrometer (Konsole von s.m.i.s.) in folgenden Richtungen eingesetzt: Anwendung der Erfahrungen bei der intergalen Relaxationsanalyse (insbesondere transversale Relaxation) zum ortsaufgelösten Studium von Inhomogenitäten in Struktur und Dynamik in polymerer Materialien mit gebrauchsspezifischen Eigenschaften (insbesondere polymere Netzwerke), ortsaufgelöstes Studium von Alterungsprozessen und Quellmitteldiffusion in Elastomeren und anderen technischen Materialien, Anwendung, Modifizierung und Weiterentwicklung spezieller Bildgebungstechniken (insbesondere für "Material Properties Imaging"), Untersuchung von biologischen Präparaten als Vorbereitung geplanter Kooperationen bzw. zur Demonstration der Möglichkeiten des Eigenbaus. In der Arbeit wurde die Anwendbarkeit eines Relaxationsmodells (Modell 1, Abschnitt 5.1.3), welches neben der Bestimmung der transversalen Relaxationszeit T2 auch die der mittleren Netzkettenmolmasse und des Anteils an "freien" Kettenenden ermöglicht, erfolgreich beim Imaging getestet. Es erfolgte eine vergleichende Gegenüberstellung der Vor- und Nachteile verschiedener Bildgebungssequenzen zur ortsaufgelösten Abbildung der transversalen Relaxation mit dem Ergebnis der Vorstellung eines geeigneten Kombinationsexperimentes (phasenkorrigierte und MC-Profile). Im Mittelpunkt der Untersuchungen an gefüllten und ungefüllten polymeren Netzwerken standen die Sichtbarmachung von durch Alterung verursachten Netzwerkveränderungen. Insbesondere Randschichten in der Parameterbildern als Merkmal der thermischen Alterung sind in Abhängigkeit der Probenzusammensetzung bzw. der Alterungsbedingungen gut zu beobachten und zu analysieren. Beiträge zur Klärung von Fragen des Einflusses der Füllstoffmenge und -art, der Alterungszeit, -temperatur und der chemischen Umgebung (Luft, N2) auf die Entstehung und Ausbreitung von Randschichten wurden geliefert. Die Bildgebung an gequollenen Proben (Netzwerke, Gele) bildete einen weiteren anwendungsseitigen Schwerpunkt der Arbeit. Dabei kann einerseits die Quellmittelverteilung in der Probe abgebildet werden. Andererseits ist es möglich, die erhöhte molekulare Beweglichkeit des Probenmaterials in Anwesenheit des Quellmittels ( 1H-Imaging mit D2O als Quellmittel) für den Kontrast zu verwenden. |