In dieser Dissertation werden 13C-NMR-Untersuchungen zur Orientierung der Hauptketten bestimmter flüssigkristalliner Seitenkettenpolymerer vorgestellt. Das Ziel war die Beantwortung der Frage, in welchen Substanzen dieser Stoffklasse sich die Hauptketten bevorzugt parallel oder senkrecht zu den mesogenen Seitenketten einstellen. Um Isotopenanreicherungen zu vermeiden, wurde mit dem 13C-Isotop in natürlicher Häufigkeit gearbeitet. Die anisotrope chemische Verschiebung diente dabei als Sonde für den Orientierungszustand der einzelnen Hauptkettensegmente und ermöglichte die Ermittlung einiger Parameter der Orientierungsverteilungsfunktion. Bereits aus statischen Experimenten ergaben sich Hinweise darauf, dass verschiedene Polyesterproben unterschiedliche gegenseitige Anordnungen von Seiten- und Hauptketten aufweisen. Für eine quantitative Untersuchung musste zwecks Verbesserung der Auflösung jedoch die schnelle Probenrotation (MAS) verwendet werden. Als Zwischenergebnisse wurden Tensorhauptwerte der chemischen Verschiebung bestimmt, die bisher nicht aus der Literatur bekannt waren. Diese wurden mittels Herzfeld-Berger-Analyse aus zweidimensionalen ORDER- und PASS-Experimenten gewonnen. Mit Hilfe des 3D-ORDER-Verfahrens wurden an einer Polymethacrylat-Testprobe die Orientierungsgrade <P2> und <P4> der Karboxyl-Gruppe bestimmt und mit Literaturwerten von ähnlichen Substanzen verglichen. An dieser Probe wurde das verwendete Datenauswerteverfahren hinsichtlich des Einflusses von Ungenauigkeiten der Seitenbandintensitäten, der verwendeten Werte für die chemische Verschiebung sowie der Zahl der ausgewerteten Seitenbänder getestet. Das 2D-PASS-Verfahren wurde anschließend auf die Polyesterproben angewandt und lieferte für die in der Hauptkette befindlichen Karboxylgruppen Orientierungsgrade, die die aus Röntgenmessungen und statischen NMR-Experimenten entstandenen Vermutungen über die Hauptkettenstrukturen bestätigten.
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