Layered Double Hydroxides (LDHs) sind Schichtstrukturen, die aus chemisch und strukturell verschiedenen, alternierenden Schichten aufgebaut sind. Die allgemeine chemische Zusammensetzung kann mit der Formel [Me2+1-xMe3+x(OH)2]x+[Ar-x/r • nH2O]x- beschrieben werden. Alternierend zu den positiv geladenen brucitähnlichen Hauptschichten liegen negativ geladene Zwischenschichtanionen und leicht austauschbare, nicht strukturnotwendige Wassermoleküle. Aufgrund ihrer Eigenschaft des Anionenaustausches werden LDHs u.a. als Adsorbermaterialien, Speicherminerale und in der Pharmazie als Antacidum eingesetzt. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden zinkhaltige LDHs mit organischen Zwischenschichtanionen unterschiedlicher Kettenlänge und funktioneller Gruppe auf Bildungsbedingungen und strukturelle Eigenschaften untersucht. Anionen der Carbonsäuren, Dicarbonsäuren, Sulfonsäuren und Aminosäuren wurden in die Schichtstruktur von nitrathaltigen Precursorphasen substituiert. Alle Synthesen wurden unter inerter Atmosphäre durchgeführt, um den Einbau von Karbonat als Zwischenschichtanion zu verhindern. Der Schichtabstand verändert sich dabei in Abhängigkeit von der Größe und der Lage des Zwischenschichtanions. Anhand der Zunahme des Basisabstandes wurde der Inklinationswinkel der Alkylketten bestimmt. Die organischen Moleküle ordnen sich mit Außnahme der langkettigen Monocarboxylate in monomolekularen Schichten an. In Abhängigkeit von der funktionellen Gruppe orientieren sich die Anionen geneigt, senkrecht oder parallel in der Zwischenschicht. Anhand des sprunghaften Anstiegs des Schichtabstandes mit gleichzeitiger Zunahme der C- und H-Gehalte konnte eine bimolekulare Anordnung der langkettigen Monocarboxylate nachgewiesen werden. Untersuchungen zur Stabilität der LDHs bei thermischer Beanspruchung zeigen primär zwei nacheinander verlaufende Dehydratationsreaktionen. Im Temperaturintervall bis ca. 200°C werden die Wassermoleküle der Zwischenschicht ausgeheizt. Dabei bleibt die Struktur erhalten und es kommt zu einer Neuanordnung der Zwischenschichtanionen. So regeln sich Aminosäureanionen bevorzugt parallel in der Zwischenschicht ein. Generell kann eine Abnahme des Schichtabstandes beobachtet werden. Der Schichtabstand von LDHs mit langkettigen Carboxylaten und Sulfonaten nimmt dagegen zu, was auf ein Aufrichten der Alkylketten deutet. Bei höheren Temperaturen beginnt die Entwässerung der Hauptschichten und die LDHs werden strukturell instabil. Die Stapelfolge von Verbindungen mit kurzkettigen organischen Anionen erweisen sich schon gegenüber Trocknung als instabil.
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