Die vorliegende Arbeit beschreibt Untersuchungen zur Strukturaufklärung von Aggregaten amphiphiler Moleküle, die sich an der Luft-Wasser-Grenzfläche bzw. in wässriger Volumenphase ausbilden. Die ausgewählten Amphiphile umfassen zum einen wasserlösliche und -unlösliche klassische Amphiphile, die aus einer hydrophilen Kopfgruppe und einer oder zwei hydrophoben Alkylketten bestehen. Zum anderen stehen einkettige, symmetrische, bipolare Amphiphile (Bolaamphiphile) im Mittelpunkt des Interesses, die aus einer langen hydrophoben Alkylkette und zwei identischen hydrophilen Kopfgruppen aufgebaut sind. Bei der Untersuchung amphiphiler Moleküle an der Luft-Wasser-Grenzfläche werden zwei neuartige methodische Ansätze zur Beschreibung von Aggregatstrukturen klassischer und bipolarer Amphiphile diskutiert: eine neue Methode zur Bestimmung von Oberflächenverteilungskoeffizienten, die auf dem Einsatz der Infrarot-Reflexions-Absorptions-Spektroskopie (IRRAS) beruht sowie eine direkte Bestimmung der Konformation langkettiger Bolaamphiphile an der Luft-Wasser-Grenzfläche durch Kombination von Röntgen-Reflektivitätsmessungen und IRRAS. Das Aggregation einkettiger, symmetrischer Bolaamphiphile in wässriger Volumenphase zu Mizellen, Nanofasern, Scheiben und Lamellen wurde am Beispiel der Polymethylen-1,ω-bis(phosphocholine) (PC-Cn-PC, n=20-32) und der Polymethylen-1,ω-bis(phosphodimethylethanolamine) (Me2PE-Cn-Me2PE, n=20-32) mittels Elektronenmikroskopie (TEM) und Neutronenkleinwinkelstreuung (SANS) untersucht. Besondere Aufmerksamkeit wurde dabei der Charakterisierung der helikalen Überstruktur der gebildeten Nanofasern gewidmet. Unter Verwendung der Nanofasern als Templatstruktur wurde ein neuer Weg zur Fixierung von Gold-Nanopartikeln in eindimensionaler Nanopartikel-Anordnung in Lösung vorgestellt.
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